氣體中的微量氧含量是氣體產(chǎn)品質(zhì)量的一項重要指標,除產(chǎn)品氧和中間產(chǎn)品外,其他各種空分氣體均需對其中的微量氧進(jìn)行分析。因為氧氣是具有氧化性,而空分氣體主要做為保護氣體,主要就是為了隔絕氧氣,無(wú)論是氮氣還是惰性氣體中的氬氣、氪氣和氙氣,其中的微量氧含量都是一項主要的質(zhì)量指標。本文針對空分氣體中使用的微量氧分析儀進(jìn)行探討。
微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國家標準規定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復雜,準確度難以保證,并且不能實(shí)現自動(dòng)在線(xiàn)分析,現在已很少采用,不過(guò)它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測限低,所以現在已很少采用。在這里主要介紹化學(xué)電池法、濃差電池法和氣相色譜法。
通常氧含量的檢測方法有很多種,但是根據氣體標準中規定的標準檢測氧含量的方法為氧化鋯法氧氣微量氧分析儀及電化學(xué)法氧氣微量氧分析儀。這是由于只有化學(xué)法及電化學(xué)法才能準確測定氣體中氧含量數值。
微量氧分析儀是一種廣泛應用在工業(yè)氣體和高純度氣體的生產(chǎn)過(guò)程中用于檢測氣體氧氣含量的測量?jì)x器 ,廣泛的應用在鋼鐵、冶金、熱電、化工、焦化等行業(yè)領(lǐng)域當中。由于氧氣是一種化學(xué)活性較強的物質(zhì),是一種氧化性zui強的氧化劑。在某些不同的應用領(lǐng)域當中,有時(shí)希望純度越高越好,有時(shí)卻希望純度越低越好。
在某些行業(yè),人們需要它作為氧化劑時(shí),就希望其純度越高越好;反之,在另外一些行業(yè),氧在其他氣體中的存在又是一種有害物質(zhì),人們又希望氧的含量越少越好。因此,氧氣微量氧分析儀在各種氣體中的含量測量范圍都是一個(gè)倍受關(guān)注的問(wèn)題。
微量氧分析儀的故障維護經(jīng)驗:
(1)儀器故障顯示測量池溫度低??蓹z查測量池熱電偶的連接,檢查多路轉換板上的保險,檢查電路板的連線(xiàn)。
(2)儀器故障顯示測量池電勢高或低??蓹z查測量池的電路連線(xiàn),檢查電路板之間的連線(xiàn),檢查氧化鋯傳感器。
(3)傳感器對樣氣氧含量變化反應遲緩,測量值偏低。2005年1月,一臺氧化鋯微量氧分析儀測量值嚴重偏低,傳感器反應遲緩。經(jīng)過(guò)對儀器取樣系統檢查、零點(diǎn)量程的標定、傳感器的檢查等,zui終確認傳感器發(fā)生故障。更換傳感器后,儀器恢復正常測量。
(4)儀器標定失敗。需正確選擇儀器的零點(diǎn)氣和量程氣,零點(diǎn)氣選用氧含量為100×10-6左右的氮氣,量程氣選用氧含量為20·95%的氮氣。
(5)儀器漂移大。要求樣品氣壓力控制在(34·47±20·68) kPa [ (5±3) psi],流量控制在200~550mL/min,定期校驗儀器。
(6)儀器工作環(huán)境中的氧含量應為空氣的氧含量,避免其他因素對工作環(huán)境的氧含量造成影響。2005年6月,公司分析室柜式空調更換氟里昂時(shí)發(fā)生外泄,幾臺氧化鋯氧分析儀測量值瞬時(shí)波動(dòng),測量值偏高報警。通風(fēng)置換分析室內空氣后,儀器恢復正常測量。
(7)儀器開(kāi)車(chē)投用時(shí),各路取樣管線(xiàn)需通入潔凈的空氣或氮氣,并吹掃干凈;儀器入口需安裝過(guò)濾器,避免空分設備開(kāi)車(chē)時(shí),取樣管線(xiàn)內的雜質(zhì)對傳感器造成破壞。
(8)要保證儀器排放管線(xiàn)常壓通暢,避免放空管帶壓并阻塞,影響儀器的測量準確性。
(9)測量樣氣中的可燃性氣體對氧化鋯氧分析儀測量結果有一定影響,但由于可燃性氣體含量(如甲烷、一氧化碳和二氧化碳等)很低,故對微量氧測量造成的干擾很小。